水性聚氨酯磺酸鹽擴鏈劑
屬于水性聚氨酯乳液技術(shù)領(lǐng)域,公開了一種可用作親水?dāng)U鏈劑的磺酸鹽二元醇及其制備方法和應(yīng)用。直接采用酯交換方法制備水性聚氨酯磺酸鹽擴鏈劑,步驟簡單,效率高。
制備的水性聚氨酯磺酸鹽擴鏈劑可以直接用于制備水性聚氨酯,省略了傳統(tǒng)工藝上羧酸鹽型的中和成鹽的步驟,簡化了步驟,提高了效率,且乳液極易分散,使生產(chǎn)過程浪費少,降低了生產(chǎn)成本。
水性聚氨酯磺酸鹽擴鏈劑在常溫下為透明清澈液體,具有較低的粘度且為苯環(huán)結(jié)構(gòu),引入剛性基團(tuán)可提高水性聚氨酯熱穩(wěn)定性。本發(fā)明制備的水性聚氨酯磺酸鹽擴鏈劑是一類重要的水溶性原料,制備得到的水性聚氨酯在水溶性環(huán)保類產(chǎn)品中有廣闊的應(yīng)用前景。
將親水?dāng)U鏈劑中加入活性單體,氮氣保護(hù),溫度為0-160℃,親水?dāng)U鏈劑完全溶解后,加入催化劑和助催化劑,反應(yīng)1-30h,抽真空,即得用于水性聚氨酯的擴鏈劑。
水性聚氨酯的擴鏈劑其中活性單體和親水?dāng)U鏈劑的摩爾比為1-30:1。這種水性聚氨酯的擴鏈劑制備方法工藝簡單易行,設(shè)備簡單;生產(chǎn)的水性聚氨酯不含高沸點的有毒助溶劑,更加環(huán)保、安全。
進(jìn)入20世紀(jì)80年代后,由于合成技術(shù)的發(fā)展,水性聚氨酯進(jìn)入飛速發(fā)展階段。進(jìn)入21世紀(jì),世界范圍內(nèi)日益高漲的環(huán)保要求,更是加快了水性聚氨酯工業(yè)發(fā)展的步伐。國內(nèi)對水性聚氨酯的研究開發(fā)于1972年開始,經(jīng)過幾十年的發(fā)展,也取得了一定的成績。
水性聚氨酯以水作溶劑,取代了有機溶劑,不僅具有不污染、運輸安全、工作環(huán)境好等特點,而且具有良好的綜合性能,在建筑、家具、汽車、印刷、皮革等行業(yè)使用越來越普遍,因此開發(fā)水性聚氨酯具有十分重要的意義。
產(chǎn)品名稱:4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA
4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA是優(yōu)秀的聚氨酯(PU)擴鏈劑和環(huán)氧樹脂(EP)固化劑。能改善制品的機械和動力學(xué)性能。此外也可以作為聚酰亞胺的先導(dǎo)化合物和有機合成的中間體。在PU領(lǐng)域M-CDEA適用于澆鑄型彈性體(CPU)、RIM彈性體和噴涂聚脲、膠粘劑、彈性體泡沫和熱塑性聚氨酯(TPU)。EP領(lǐng)域適用于加工、預(yù)浸料坯和化工防腐涂料。也可用作有機合成的中間體及聚脲樹脂固化劑。
任何高分子材料的性能均由其結(jié)構(gòu)決定,聚氨酯結(jié)構(gòu)包含化學(xué)結(jié)構(gòu)和聚集結(jié)構(gòu)兩方面?;瘜W(xué)結(jié)構(gòu)即分子鏈結(jié)構(gòu),是合成之初配方設(shè)計中需要著重考慮的因素;聚集結(jié)構(gòu)是指大分子鏈段的堆積狀態(tài),受分子鏈結(jié)構(gòu)、合成工藝、使用條件等的影響。研究結(jié)構(gòu)因素對性能的影響也就找到了提高水性聚氨酯性能的途徑。具體有以下幾方面的影響:
聚氨酯彈性體的軟鏈段主要影響材料的彈性,并對其低溫性能和拉伸性能有顯著的貢獻(xiàn)。一般情況下聚酯型聚氨酯彈性體比聚醚型聚氨酯彈性體具有更好的物理機械性能,而聚醚型聚氨酯具有更好的耐水解性和低溫柔順性能。聚醚軟段具有較低的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,因而低溫使用范圍更廣。
而聚醚或聚酯軟鏈段的規(guī)整度都能提高其結(jié)晶度,因而可改善材料的抗撕裂性能和抗拉強度,同時也能增加聚合物的滯后特性。
硬段結(jié)構(gòu)基本上是低分子量的聚氨酯基團(tuán)或聚脲基團(tuán),這些基團(tuán)的性質(zhì)在很大程度上決定了彈性體的主鏈間相互作用以及由微相分離和氫鍵作用帶來的物理交聯(lián)結(jié)構(gòu)。異氰酸酯原料的結(jié)構(gòu)對聚氨酯彈性體的性能起著關(guān)鍵作用,主要是它們龐大的體積可以引起較大的鏈間位阻,使材料具有較高的撕裂強度和模量。
氮含量的測定。1。1~1。2g樣品置于干燥過的消化管中,并依次加入CuSO40。8g,K2SO47g,濃硫酸(98%)13mL,在電爐上進(jìn)行消化,反應(yīng)至消化管中的物質(zhì)變成綠色為止。關(guān)閉電源,取出消化管,待其冷卻后加入75mL蒸餾水,再放入FOSSTECA-TOR定氮儀中,加堿,啟動定氮儀,通過蒸餾裝置釋放出氨氣并收集到25mL、4%的硼酸溶液中,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收液由綠色至淺紫色,根據(jù)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計算出樣品的氮含量。
3)紅外光譜分析。將合成產(chǎn)物與KBr按質(zhì)量比1:100放入研缽研細(xì)壓片,用WQF-510型傅里葉變換紅外光譜(FTIR)儀對合成產(chǎn)物進(jìn)行FTIR表征。測試條件為:TGS檢測器,4cm-1 分辨率,掃描32次,掃描范圍為4000~400cm-1 。 4)1 H核磁共振分析。采用Varianinova500M核磁共振儀,以氘代水為溶劑,采用5mm樣品管,譜寬為11。99kHz,65。536K數(shù)據(jù)點,馳豫延遲時間為3s。
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