先以乙醇、草酸和乙醇胺為基本試劑，通過四步化學反應合成了2-噁唑啉類擴鏈劑—2，2’-雙(2-噁唑啉)(簡稱雙噁唑啉)，利用反應擠出法系統(tǒng)地研究了2-噁唑啉類擴鏈劑和另外一種雙環(huán)酸酐化合物擴鏈聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)的配方和工藝條件。結(jié)合工業(yè)生產(chǎn)需要，研究了PP-g-MAH的結(jié)構和性能。

詳細研究了2-噁唑啉類擴鏈劑合成中涉及到的酯化反應、親核取代反應、鹵化反應、成環(huán)反應中影響產(chǎn)物收率的因素，并針對實驗中出現(xiàn)的一些情況，對實驗進行了改進。經(jīng)過改進后的實驗省略了二羥乙基草酰胺和二-β-氯乙基草酰胺的重結(jié)晶;酯化反應中使分水效率得到提高;在親核取代反應中增加了懸浮試劑。

改進后的實驗成本得到降低，產(chǎn)率增加。用紅外、DSC、~1H-NMR對產(chǎn)物進行了表征，結(jié)果表明最終產(chǎn)物即為雙噁唑啉，收率最大為60%。

反應擠出方面:對擠出成條冷卻系統(tǒng)進行了改進，使成條更好;詳細研究了擴鏈劑的用量，擠出機反應區(qū)的溫度和反應時間對PET粘均分子量(M_η)、端羧基含量的影響;同時考察了PET原料干燥時間對擴鏈的影響。

通過測定樣品的M_η和端羧基含量研究了反應擠出的工藝條件、不同擴鏈劑類型對PET擴鏈的擴鏈效果表明:在雙噁唑啉用量為0.6%，反應溫度為250℃，轉(zhuǎn)速為50r/min的條件下，M_η由22600g/mol，增加到27900g/mol;在雙環(huán)酸酐用量為0.8%，反應溫度280℃，轉(zhuǎn)速35r/min的條件下，M_η由22200g/mol增加到34160g/mol。

利用DSC研究了樣品的熱性能變化，發(fā)現(xiàn)擴鏈后PET的Tc升高，Tm降低，X_(DSC)降低。經(jīng)過恒溫處理后的樣品，Tc峰消失，代之出現(xiàn)一個小熔融吸收峰。使用WAXD研究了樣品的晶體結(jié)構并用分峰法計算了部分樣品的結(jié)晶度。

PP-g-MAH的結(jié)構和性能研究方面，利用化學分析法和IR分析接枝物中MAH含量及單體殘留率;WAXD分析晶體結(jié)構，流變分析樣品和原料的粘流特性。

產(chǎn)品名稱:4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA
   

分子式:C21H30N2
   
分子量:310.49‍
   
CAS: 13680-35-8

4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA是優(yōu)秀的聚氨酯（PU）擴鏈劑和環(huán)氧樹脂（EP）固化劑。能改善制品的機械和動力學性能。此外也可以作為聚酰亞胺的先導化合物和有機合成的中間體。在PU領域M-CDEA適用于澆鑄型彈性體（CPU）、RIM彈性體和噴涂聚脲、膠粘劑、彈性體泡沫和熱塑性聚氨酯（TPU）。EP領域適用于加工、預浸料坯和化工防腐涂料。也可用作有機合成的中間體及聚脲樹脂固化劑。

共聚聚氨酯的彈性比均聚聚氨酯的小。聚氨酯和聚脲鏈段是由軟(柔性)鏈段和硬(剛性)鏈段交替構成的。由聚醚鏈段提供柔性，胺基鏈段提供剛性。這兩種鏈段在整個鏈內(nèi)有著各自的領域而處于一種相分離狀態(tài)，剛性鏈段起著物理交聯(lián)作用。
因此，這種聚合物的物理性能、力學性能和附著力[5-8]與這兩種鏈段的分離狀態(tài)和兼容性有很緊密的關系，—NH—能與—O—或—C—O—形成氫鍵。

實驗試劑。二月桂酸二丁基錫(DBTDL)，二羥甲基丙酸(dmpa)，乙二胺(EDA)，乙二醇(EG)，甲苯二異氰酸酯(TDI)，聯(lián)氨(HYD)，三乙胺(TEA)，以上試劑可直接使用聚丙二醇(PPG):P1是數(shù)均相對分子質(zhì)量為1300，羥值為56.25的聚丙二醇;P2是數(shù)均相對分子質(zhì)量為2450，羥值為106.50的聚丙二醇;P12為P1和P2之混合物，120℃下真空干燥。

聚氨酯和聚脲乳液是以二月桂酸二丁基錫作催化劑,由2,4或2,6-甲苯二異氰酸酯、聚丙二醇、二羥甲基丙酸在75～80℃下反應3h合成的。用聯(lián)氨或乙二胺作擴鏈劑生成聚脲,用乙二醇生成聚氨酯。以聯(lián)氨或乙二胺擴鏈時,預聚物的分散在擴鏈反應前進行，以乙二醇擴鏈時則相反。丙酮在分散過程中的效果不明顯。測定了不同軟段和—NCO/—OH比值下,膜的力學性能、在木材表面的涂層特性以及附著力。

隨著人們環(huán)保意識的增強和各國環(huán)保要求的提高,水溶性樹脂的使用量日趨增加,激發(fā)了黏度低、相對分子質(zhì)量高且應用性能好的水性聚氨酯的開發(fā)。

由于聚醚的柔性和—NH—的極性使水性聚氨酯具有較好的附著力和柔韌性,因而其在建筑、汽車、包裝、運輸、電子、紡織品、磁帶、紙張和鞋業(yè)等領域得到廣泛的應用。

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